XRF铂黄坩埚的选取和使用
在XRF领域目前使用最广泛的是Pt95%+Au5%的铂黄合金坩埚。
(1)铂黄坩埚的选取
选择底部较厚的坩埚,可以增加坩埚的强度,并能在短期内承受较大的温度变化。坩埚底部和埚身的倾斜角越大,制得的熔片也越容易剥离。另外,坩埚底面和埚身必须有一定的弧度,在倾斜角比较大的情况下,弧度在2.5~3mm 效果较好。
(2)铂黄坩埚的使用
铂黄坩埚使用后注意事项:
铂黄坩埚使用后可用HCl(1+1)溶液煮沸浸泡几分钟,也可用Na2CO3、K2S2O7 或Na2B4O7 熔融;清洗后烘干。
脱模后的熔片常使用底面做分析面,若坩埚的底部出现变形、结晶粒、毛糙,甚至有黑色斑痕,会影响分析的质量或使熔片破裂或难于脱模。这时须对坩埚进行抛光。
铂黄坩埚使用时注意事项:
a )所有铂黄坩埚的加热或灼烧均应在电炉或煤气灯的氧化焰上进行,不得与带烟的火焰及焰内锥体部分接触,以免形成脆性碳化铂。
b )不可在铂黄坩埚内加热或熔融碱金属和钡的氧化物、氢氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸盐、亚硝酸盐、Na2CO3 与S 的混合物、Na2S2O3 与元素硅;Na2O2 与NaOH 混合物在铂黄坩埚内分解试样时,温度不得超过510℃,以免严重侵蚀坩埚。
c ) 不能在铂黄坩埚内处理卤素及能析出卤素的物质,如王水、溴水与HCl 和氧化剂(KClO3、KNO3、MnO2、KMnO4、NaNO2、K2Cr2O7 等)混合物;FeCl 溶液对铂有显著的侵蚀作用。
d )不能在铂黄坩埚内灼烧和熔融含大量金属(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu 等)的试样及化合物。这些元素容易还原成金属,与铂生成合金,使坩埚损坏。
e )有还原性物质(如滤纸、有机物等)存在时,不得在铂黄坩埚内加热或灼烧含有大量磷硫的物质,以免生成脆性的磷(或硫)化铂。
f )含有大量铁的试样,不能直接在铂黄坩埚内熔融,必须先用HCl 溶解大部分铁,过滤出沉渣再用铂黄坩埚熔融;多金属矿样,应先用HCl-HNO3 处理,其残渣在瓷坩埚内灰化,再转入铂黄坩埚内熔融。
g )大多数金属在高温下会与铂生成合金,因此金属试样不可在铂黄坩埚内灼烧或熔融。
h )从铂黄坩埚内取出凝结的熔块,不可用力拧揉,也不可用玻璃棒或金属棒捣刮,以免坩埚变形或损坏。
i )铂黄坩埚加热时不得与任何其他金属接触。最好在下面以石棉板或耐火砖,移动热的坩埚时,必须用包有铂的坩埚钳。
j )不明组成的试样,不得用铂黄坩埚加热或熔融。